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气相色谱仪的日常维护习惯

让气相色谱仪器工作正常而且能保持好的检测效果,日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的,今天就给大家总结几点,仅供大家日常使用的参考。


1、按仪器使用说明书的规程操作

这一点主要是针对新购置和安装的仪器,不仅要清点零部件与备件是否齐全,更要检查说明书是否齐全,一定要妥善保管这些资料,以备日后查阅。在独立操作仪器前,一定要认真阅读有关使用说明书,并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前体,而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器,如果因为操作不当产生的故障或者损坏,厂商可是不会免费维修的,有时这笔费用还是相当客观的。


2、准备一份色谱柱的测试标样

色谱柱性能时保证分析结果的关键。新购置的色谱柱,首先要用测试样来评价其性能,如果采用色谱柱厂商提供的测试条件而结果不合格时,可以要求退换货,以免造成后续实验的问题。更重要的是,之后使用过程中色谱柱的性能会发生变化,当分析结果出现问题时,可以用测试样测试色谱柱,并与之前结果进行比对,这样有助于问题的排查,以确定问题时候是因为色谱柱造成的。每次测试结果都应该保存起来作为色谱柱的寿命记录。另外,进行一段时间的试验之后,应该对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能残留的污染物,然后用测试样再次评价色谱柱。


3、及时更换毛细管色谱柱密封垫

石墨密封垫漏气是气相色谱常见的故障之一。一定不能在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱子卸下重新安装时,最好也要更换新的密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫则会浪费更多的时间。即使就得密封垫可以使用,也需要比新的多拧紧些,容易拧断色谱柱。


4、使用纯度符合要求的气体

载气一定要是高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。毕竟色谱柱的价格是高纯氮气或者氦气的十倍以上,如果因为省钱而用普通气体未免有些得不偿失了。检测器的辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高的时候可以用普通气体,但代价很有可能是造成检测器污染。


5、定期更换气体净化器填料

变色硅胶可以根据颜色来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好通过观察来判断了。所以最好是定期更换,基本以3个月为周期。如果硅胶与分子筛装在一起,更换硅胶时也应该更换分子筛。


6、使用性能可靠的压力调节阀

装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气的情况,所以需要经常检漏,随时发现问题。如果不注意轻则造成气体浪费,重则会出现安全问题,后果不堪设想。


7、定期更换进样口隔垫

进样口隔垫漏气是气相色谱的常见故障之一。有些仪器有自检功能可以发现漏气,但是有些微小的漏气问题也是不能保证发现的,更有些仪器就没有自检功能,漏气就更是无从查起了。曾经就有GC-MS的初学者一夜之间漏完了一瓶氦气,而且质谱图上有一些含硅的离子峰。检查各个管路、连接阀均未发现问题,最后才发现是进样口隔垫使用太久,中间竟然已经出现了透光孔,氦气就是从这里漏光的。此外,隔垫老化降解也会造成分析结果的干扰,比如隔垫碎屑就会掉进汽化室造成鬼峰的出现,就如上面所说的含硅的离子峰。

市面上销售的隔垫一般分为三种类型,普通型(可耐温至200℃)、优质型(可耐温至300℃)和高温型(可耐温至400℃)。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长,价格当然也就也就越高。选择时可以根据实际分析条件和需求决定,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质型的隔垫就可以了,做高温气相分析时最好选取高温型隔垫。至于多久更换一次隔垫则需要看分析样品的性质和分析条件了。常规检测性实验室一般每天更换一个。一个隔垫的连续使用时间最好不要超过一周,当然对于经验丰富的“老司机”是可以凭经验、手感之类的判断是否需要更换的。


8、及时清洗注射器

干净的注射器能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时需要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如放假时),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘住,造成注射器的报废。使用自动进样器时也要注意此问题,最好经常更换和清洗注射器。


9、定期检查并清洗进样口衬管

仪器长期使用后会发现衬管内积存有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑、样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。值得注意的是,现在的衬管中已经填充了一些经硅烷化处理过的石英玻璃毛,既可以提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞,也可以根据实际需要更换或者增减玻璃毛,以期达到更好的效果。


10、保留完整的仪器使用记录

仪器使用记录是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品、条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。一些研究性的实验室往往不太注意仪器使用记录的填写,这是需要注意的问题。


11、更换零部件要逐一进行

维修仪器时,不要一次更换多个部件,这要容易造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个部件,经测试后再更换另一个。这样既可以更准确的判断故障原因,也能避免不必要的开支。


点击次数:  更新时间:2017-08-02 13:27:49  【打印此页】  【关闭