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气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和邻苯二甲酸酯类环境激素

 随着经济的发展,人们生活质量提高,人们越来越注重涂料本身的环保和对人体的影响问题。为了配合涂料的国家强制性标准的实施,提出新的限制物质和技术措施,推动我国涂料向绿色、环保方向发展,对涂料有毒有害物质的多成分同时检测技术必成趋势。国内外对涂料的检测报道比较多,但大部分是用填充柱,分离效果差,分析速度较慢,而且多是对甲苯二异氰酸酯(TDI)的测定。最近多见报道的邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物是有致癌性,并会对人体的荷尔蒙系统造成影响,实验建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯异构体、邻苯二甲酸酯类化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术,用化学和吸附/脱附惰性膜除去样品中的大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂,用毛细管柱气相色谱分离,内标法定量。

仪器

GC-9890B型气相色谱仪满足其长期工作的测量重复性和稳定性。无论在制造精度还是在技术性能方面都有颠覆性的突破。

样品处理:准确称取涂料样品1 g左右于40mL透明样品瓶中,然后用移液管加入乙酸乙酯10 mL,为防止苯系物等待测物挥发,将样品瓶盖拧紧后用注射器准确加入内标正十四烷0.05 g左右或用移液管加入内标溶液1mL,混匀,静置后用注射器取上清液过0 .45 μm PTFE过滤膜至小样品瓶中,在气相色谱仪上测定。

以下参数仅供参考:

色谱柱:HP-1(30m×0.53mm×0.88μm),DB-35(30.0m×0.53mm×0.5μm)

程序升温:T0=50℃,保持1min;以8℃/min升至150℃,再以25℃/min升至260℃,保持12min

气化室:280℃   FID:290℃

载气:3.5mL/min     分流比:20:1    进样量:1ul


点击次数:  更新时间:2017-07-19 09:30:06  【打印此页】  【关闭